1 前言
材料科学的主要内容就是研究材料的组成与结构、形貌与缺陷等对材料性能的影响,而这些研究与材料分析方法紧密相关[1]。材料分析可分为三大方面:材料结构的测定、材料形貌观察和材料成分分析[2]。材料成分分析主要是指通过各种检测手段对样品的成分进行定性定量的分析。常用的分析方法主要有化学分析法、光谱法、、X射线能量色散谱法(EDX)和电子能谱法,下面对这几种方法一一介绍。
2 化学分析法
利用物质的化学反应为基础的分析,称为化学分析。每种物质都有其独特的化学特性,因此我们可以利用物质间的化学反应并将其以一种适当的方式进行表征用以指示反应的进程,从而得到材料中某些组分的含量[3]。
2.1 滴定法
滴定法又可称为容量分析法。如图1所示,在该法中,滴定标准溶液通过滴定管逐渐加到待测物中,直至反应完全,然后测量消耗的标准溶液的体积就可以计算出待测物质的含量[4]。滴定法要求滴定反应应有足够大的反应平衡常数而且反应速率足够快。即是说,滴加的标准溶液应当与待测物完全而又迅速的发生反应,直至待测物被消耗完毕。常见的滴定法可分为三类:酸碱滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。滴定法不需要特别的仪器,成本低,而且准确性高。
PEI J[5]提出了一种测定钛粉中铁含量的滴定方法。该法是使用二苯胺磺酸钠作为指示剂,然后使用标准K2Cr2O7溶液进行滴定从而测定铁含量。该方法的原理是:Fe2+在溶液中呈现为黄色,当使用K2Cr2O7进行滴定时其就被氧化为紫红色的Fe3+,据此可以判断出滴定终点。与采用分光光度法,ICP-AES法相比,重铬酸钾滴定测定铁含量最为准确,但该法操作上稍显复杂。
图1 滴定法实验装置示意图[4]。
2.2 重量法
重量法是使用产物的质量来计算初始物质的含量[4]。根据物质的化学性质,选择合适的化学反应,将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式,通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后,精确称量,从而求出被测组分的含量。重量法对仪器的要求不高,成本比较低,结果准确,不过稍显繁琐。
陈敏芳等[6]就提出使用喹钼柠酮啉重量法测定磷肥中的磷含量。其主要原理是在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,将沉淀过滤洗涤,干燥称重即可计算出材料中的磷含量[7]。锂离子电池正极材料LiFePO4中磷的含量也常常使用该法测量。
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