锂离子电池正极材料性能分析方法和标准

锂离子电池正极材料需要分析的理化性能主要包括粒度、形貌、比表面积、振实密度、结构和成分。

锂离子电池正极材料的粒度及粒度分布对电池的安全性能和极片的压实密度有较大影响，同时也对电池材料的电性能有影响。粒度分析方法主要有沉降法、筛分法、库尔特法、电镜统计观察法、电超声粒度分析法、激光衍射法、动态光散射法。锂离子电池正极材料的粒度分析应用最多的是激光散射法，测试步骤主要参考标准GB/T19077-2016。

激光散射法的原理是：颗粒样品以合适的浓度分散于适宜的液体或气体中，使其通过单色光束，当光遇到颗粒后以不同角度散射，由多元探测器测量散射光。通过适当的光学模型和数学过程，转换这些量化的散射数据，得到一系列离散的粒径段上的颗粒体积相对于颗粒总体积的百分比，从而得出颗粒粒度体积分布。

材料的形貌分析最常用的手段是扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)。有时根据材料形貌的特殊要求，也用到扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)。

锂离子电池正极材料的形貌分析主要用到的是扫描电子显微镜和透射电子显微镜。SEM一般只能提供锂离子电池正极材料微米或亚微米的形貌信息。TEM分辨率更高，可以达 到0.1nm～0.2nm，除了对样品进行形貌分析，还可以分析样品的晶体结构。粟智等采用TEM对锰酸锂的形貌进行了分析，分析结果如图2。从图中可以清晰的看到样品的形貌，同时也可以看出样品结晶度良好。

锂离子电池正极材料的比表面积与材料的加工性能有关。因此比表面积分析也是锂离子电池正极材料理化性能分析中重要的一项。锂离子电池正极材料比表面积分析方法主要采BET法。BET法的原理是：将试样放入盛样器，然后置于液氮中，此条件下，试样表面将发生物理吸附。用压力计测量吸附达到平衡时的平衡吸附压力，容量法或色谱法测量样品吸附的气体量。最后将平衡吸附压力和吸附的气体体积带入BET方程式， 计算求出试样的比表面积。BET测试方法和步骤参考GB/T13390-2008。

锂离子电池正极材料的振实密度关系到电池制作过程中的压实密度，是材料能量密度的考核指标之一。锂离子电池正极材料的振实密度分析主要采用振动法，原理是：称取一定量的样品置于玻璃量筒中，通过振动装置使量筒里的粉末逐渐被振实，直至粉末的体积读数不再变化，记录此时的体积数。将先前称取粉末的质量数除以记录的体积数，就得到样品的振 实密度。振实密度测试方法和步骤参考GB/T5162-2006。

锂离子电池正极材料的结构决定了锂离子脱嵌路径方式的不同，对锂离子电池的电化学性能等产生明显影响。锂离子电池正极材料结构分析方法有X射线衍射(XRD)法、红外光谱法、拉曼光谱法等。Ｘ射线衍射法是最常用的结构分析方法。利用XRD可以对材料进行物相定性分析、物相定量分析以及测定材料的结晶度。张利峰等对不同手段制备的磷酸铁锂用XRD对其结构进行了分析，分析图谱如图3。从图中