铁矿石作为钢铁冶炼的重要基础材料,其质量一直是业内关注的重点,作为评价铁矿石质量的重要指标,铁含量的检测成为了原材检验中一项重要的关卡,今天小编就带大家一起学习一下铁矿石中全铁含量的检测方法。
一、原理:
1、分解方法:
酸分解:对含钒不大于0.05%,含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样,用盐酸溶解,过滤残渣灼烧后用氢氟酸和硫酸处理,用焦硫酸钾熔融,浸出熔融物与主液合并。当含铜大于0.1%时,采用氨水沉淀分离方法消除铜的干扰;
熔融-酸化:对含钒不大于0.05%,含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样,用强碱熔融,用水浸出冷却的熔融物,用盐酸酸化;
熔融过滤:对含钒大于0.05%或含钼大于0.1%但含铜不大于0.1%的试样,用碱熔融,用水浸出冷却的熔融物,过滤,用盐酸溶解沉淀;
2、滴定:
大部分铁由氯化亚锡还原,剩余的铁由三氯化钛还原,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾溶液滴定还原的铁。
二、主要试剂及设备准备:
主要试剂:焦硫酸钾、硼酸、盐酸、氢氟酸、硫酸、磷酸、氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液、高锰酸钾溶液、重铬酸钾溶液、氯化亚锡溶液、三氯化钛溶液、铁标准溶液(0.05mol/L)、重铬酸钾标准溶液(0.01667mol/L)、钨酸钠溶液、二苯胺磺酸钠指示剂溶液。
主要设备:刚玉坩埚、滴定管、高温炉、称量勺等仪器及工具。
三、取样和试样准备
化合水或者易氧化物含量较高的矿石,制备一空气平衡试样。
其他样品采用缩分法取份样。
四、分析步骤
1、称取试样,并随同取出做空白试验和验证试验的样品;
2、测定吸湿水含量;
3、分解试样,详见上述三种分解方法的描述;
4、还原:
铜含量不大于0.1%时,在上述分解溶液中加入3~5滴高锰酸钾溶液,在沸点以下加热溶液,在该温度保持5min。用少量热盐酸清洗表面皿和烧杯内壁,立刻滴加氯化亚锡溶液,还原铁,并不时搅动烧杯中的溶液,直到溶液保持淡黄色,然后用少量热水清洗烧杯内壁,加15滴钨酸钠溶液作指示剂,然后滴加三氯化钛溶液,并不断搅动溶液直到溶液变蓝色,再滴加稀重铬酸钾溶液至无色
铜含量大于0.1%时,在上述所得分解溶液中加入3~5滴高锰酸钾溶液,在沸点以下加热溶液,在该温度保持5min。用少量热盐酸清洗表面皿和烧杯内壁,于试液中加5mL过氧化氢溶液,煮沸5min,用氢氧化铵中和至产生沉淀,过量10mL,煮沸,待沉淀下降,用快速滤纸过滤,用热氢氧化铵溶液清洗沉淀8~9次,然后用盐酸溶解沉淀,用热盐酸洗至滤纸无色。溶液煮至近沸,然后加氯化亚锡溶液开始进行还原。
5、滴定:
在上述还原溶液中立即加入30mL硫酸混酸,用5滴二苯胺磺酸钠溶液做指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,当溶液由绿色变为蓝绿到最后一滴滴定使之变紫色时为终点。
五、结果计算
最后需要说明的一点是,本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中全铁含量的测定,测定范围(质量分数):30.0%~72.0%。
小编结语:铁矿石的全铁含量是铁矿石质量的一项重要指标,广大铁矿石上下游行业从业者可以进一步关注了解相关知识哟